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襄陽(yáng)標(biāo)準(zhǔn)氣體使用在技術(shù)上會(huì)遇到的常見(jiàn)問(wèn)題
信息來(lái)源：www.inecuku.cn | 發(fā)布時(shí)間：2021年04月23日
襄陽(yáng)標(biāo)準(zhǔn)氣體,襄陽(yáng)氣體批發(fā),襄陽(yáng)混合氣體廠家講述在技術(shù)上的常見(jiàn)問(wèn)題：1、微量氧的分析
目前微量氧的分析一般采用氧分儀和氣相色譜分析，不論采用哪種分析方法，微量氧的分析采樣是一個(gè)關(guān)鍵技術(shù)，因?yàn)榭諝庵泻写罅康难鯕?，如果取樣過(guò)程出現(xiàn)任何小的紕漏都會(huì)造成數(shù)據(jù)的嚴(yán)重失真。取樣閥一定要采用直通不帶壓力表的針形微調(diào)閥，這種閥體積小，置換起來(lái)比較方便，管線也一定要采用不銹鋼硬鏈接的管線，任何軟管都不能采用。氣相色譜分析微量氧的方法主要有TCD、ECD、DID以及氧化鋯和質(zhì)譜等方法，目前氣相色譜分析微量氧采用的色譜柱基本上都是填充柱，氧和氬氣很難分開(kāi)，這樣就給TCD、DID等檢測(cè)器分析微量氧帶來(lái)了麻煩，因?yàn)槲覀儑?guó)內(nèi)生產(chǎn)的高純氮?dú)舛己?~上百ppm的氬氣，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的廠家基本上都沒(méi)考慮高純氮中氬的引入，這樣很多客戶在使用氣相色譜來(lái)分析微量氧時(shí)的數(shù)據(jù)完全失真，常常抱怨標(biāo)準(zhǔn)氣體不準(zhǔn)，因?yàn)楦呒兊獨(dú)庵械奈⒘繗搴茈y除掉，用氦氣或其他氣體做平衡氣，來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題，在必須采用氮?dú)庾銎胶鈺r(shí)，會(huì)給出氬氣的含量作為分析微量氧的參考數(shù)據(jù)。
2、在TCD上為什么用氧氣標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定空氣中的氧氣含量只有16.8%？
1點(diǎn)中提到，通常用的填充柱很難分開(kāi)氧氣和氬氣，當(dāng)采用氮?dú)庾鲚d氣是氬和氧在TCD上出峰方向是不一樣的，而且氧、氬的導(dǎo)熱系數(shù)相對(duì)于氮?dú)庀嗖詈艽?，這樣空氣中的0.9%氬氣對(duì)大量的氧氣出峰產(chǎn)生的很大的“負(fù)” 影響，而標(biāo)準(zhǔn)氣中卻沒(méi)有，用20%氧氣的標(biāo)準(zhǔn)氣定出空氣的含量就不準(zhǔn)。
一部分標(biāo)準(zhǔn)氣體在配制時(shí)由于受到其飽和蒸汽壓的影響，配置壓力不會(huì)很高，這些氣體在使用時(shí)也有很高要求，這些氣體配制時(shí)一般是按著15℃的理論計(jì)算的，所以使用時(shí)鋼瓶表面一定要高于此溫度，保證氣瓶能的所有組分都能汽化。
4、易吸附氣體的分析
在分析微量含硫、含氯、氨氣、甲醇等標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)，經(jīng)常出現(xiàn)分析數(shù)據(jù)忽高忽低，甚至分析不出來(lái)的現(xiàn)象，這主要是因?yàn)檫@些氣體的吸附性極強(qiáng)，對(duì)取樣管線，閥門、和管線中的水含量都有高的要求，閥門和管線的要求前面已經(jīng)提到，除此之外，對(duì)載氣中的水含量要求也很高，載氣中水含量過(guò)高也會(huì)讓上述氣體與之反應(yīng)而吸附下來(lái)不能進(jìn)入檢測(cè)器，所以一定要選擇水含量低的載氣。同樣如果濕度表較大時(shí)，進(jìn)樣系統(tǒng)長(zhǎng)期暴露在空氣中也會(huì)出現(xiàn)同樣的問(wèn)題，這就要求進(jìn)樣前好用干燥氮?dú)鈱⒐芫€將水吹掃干凈。為了解決色譜柱的吸附問(wèn)題，進(jìn)幾個(gè)樣品將色譜柱進(jìn)行預(yù)飽和。
5、液化標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣的問(wèn)題
近年來(lái)，越來(lái)越多的液化氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品被石化企業(yè)廣泛采用，如以丙烯、丁烯、1，3丁二烯等為平衡的液化氣體，這些標(biāo)氣配制時(shí)在鋼瓶?jī)?nèi)部都帶有內(nèi)插管到鋼瓶的底部，并加入1MPa的氮?dú)猓褂脮r(shí)將液體壓進(jìn)液體進(jìn)樣閥的定量管里進(jìn)入檢測(cè)儀器，因?yàn)檫@些氣體是液化氣體，在常溫下是氣態(tài)，進(jìn)樣時(shí)容易在定量管里產(chǎn)生氣泡，使得每次的進(jìn)樣量不能均衡，造成測(cè)量結(jié)果誤差較大。這就要求在液體進(jìn)樣閥的出口加一段毛細(xì)管，增加出口阻力，使得液化氣體不能很快汽化，保證了定量管中不產(chǎn)生氣泡。另外要保證鋼瓶里有足夠的液體含量，當(dāng)液體含量很少時(shí)，由于標(biāo)準(zhǔn)液體里各組分的蒸汽壓不同，造成液體里的組分濃度發(fā)生變化，就不能再使用。
